水分測(cè)定儀的操作步驟
1、開(kāi)機(jī)
開(kāi)機(jī)前檢查各部件是否連接好,在滴定瓶中加入卡爾費(fèi)休試劑,溶劑瓶中加入無(wú)水甲醇,檢查滴定系統(tǒng)密封性后,接通電源,按儀器右下角鍵打開(kāi)主機(jī)。儀器自檢,在出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)「確定」,即進(jìn)入主界面。
2、清洗滴定管
按「手動(dòng)操作」鍵→「智能識(shí)別滴定管」→「沖洗」→「開(kāi)始」→「確定」(在滴定管對(duì)話框中通過(guò)按鍵沖洗進(jìn)入沖洗過(guò)程的參數(shù),為參數(shù)循環(huán)輸入數(shù)值3,表示三個(gè)沖洗循環(huán)。為節(jié)省卡爾費(fèi)休試劑,可將排液口插回滴定瓶,形成內(nèi)循環(huán)),完畢后按鍵返回主菜單。按「泵」→「動(dòng)作」→「排空」→「開(kāi)始」,儀器開(kāi)始排液,待排空后點(diǎn)「確定」返回上一級(jí)菜單。再點(diǎn)「動(dòng)作」→「加液」→「開(kāi)始」,滴定杯中開(kāi)始加液,加液量手動(dòng)控制,結(jié)束后點(diǎn)「確定」。完畢后按鍵返回主菜單。
3、預(yù)滴定
選擇所需方法,點(diǎn)擊「開(kāi)始」,儀器開(kāi)始預(yù)滴定。一旦被持續(xù)測(cè)定的漂移值降低到規(guī)定值以下,就自動(dòng)切換到待機(jī)模式(飄移值<10mAV)。
4、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
點(diǎn)擊按鍵「開(kāi)始標(biāo)定」,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,此時(shí)加入去離子水(10mg或是10μl針頭一定在液面2mm以下)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開(kāi)始滴定,滴定完畢后,自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄標(biāo)定結(jié)果,繼續(xù)標(biāo)定(至少3份)。
5、供試品測(cè)定
點(diǎn)擊按鍵「開(kāi)始樣品」,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,此時(shí)加入樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯及電極上)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開(kāi)始滴定,滴定完畢后,自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄測(cè)定數(shù)據(jù),繼續(xù)測(cè)定(至少2份)。
1.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的,一個(gè)樣品有一個(gè)的進(jìn)樣器。
2.卡式庫(kù)倫法電量法的典型測(cè)定范圍是10μg-10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上,造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
5.進(jìn)樣時(shí),按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性,一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。